SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO - (ASPIRINA)
I. Material e reagentes
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- Bequer de 250 e 100 mL |
- Etiquetas |
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- Bastão de vidro |
- Placa de petri |
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- Kitazato de 250 e 125 mL |
- Pisseta |
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- Espátula |
- Ácido salicílico (C7H6O3) |
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- Pipeta de pasteur |
- Ácido sulfúrico (H2SO4) |
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- Funil de Bucher |
- Anidrido acético (C4H6O3) |
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- Proveta de 25 e 10 mL |
- Erlenmeyer de 125 mL |
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- Papel de filtro |
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II. PROCEDIMENTO
Pesar em bequer de 100 mL, cerca de 3,0 g de ácido salicílico, adicionar 6 mL de anidrido acético e juntar 6 gotas de H2SO4 concentrado. CUIDADO: Anidrido acético e ácido sulfúrico causam graves queimaduras. Aqueça o béquer em banho-maria, a 50-60o durante 10 minutos, agitando a mistura de vez em quando, com um bastão de vidro. Remover o béquer do banho-maria e adicionar 30 mL de água destilada. Deixar o béquer esfriar ao ar para que se formem os cristais. Se os cristais demorarem a surgir, resfrie em banho de gelo para acelerar a cristalização e aumentar o rendimento do produto. filtrar sob sucção utilizando funil de Buchner e lavar duas vezes com 5 mL de água gelada.
OBSERVAÇÃO: A próxima etapa só deverá ser realizada, caso não seja feita a purificação da aspirina.
Secar a aspirina, ao ar ou na estufa a 50 oC, pesar o produto e determinar o rendimento percentual da reação.
III. PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA
Dissolver o produto bruto em béquer de 100 mL usando 10 mL de álcool etílico, aquecendo em banho-maria. Verter a solução alcóolica quente sobre 22 mL de água quente contida em um béquer de 100 mL. Caso haja precipitação, dissolver por aquecimento em banho-maria. Deixar em repouso na geladeira. Cristais sobre a forma de agulha serão obtidos. Filtrar em buchner, lavar com alguns mL de água gelada e depois com alguns de álcool gelado. Secar ao ar ou em estufa a 50o . Pesar e determinar o redimento da aspirina. Obter o espectro de infravermelho do material de partida (ácido salicílico) e do produto obtido (AAS). Comparar os dois espectros observando as modificações que ocorreram e fazer a atribuição dos principais sinais.
