preparação do ciclo-hexeno

I. material e reagentes:

- Balão de fundo redondo de 100 mL (2)

- Papel de filtro

- Coluna de fracionamento

- Termômetro

- Condensador de Liebig

- Tubo de ensaio

- Erlenmeyer de 125 mL (2)

- Ácido sulfúrico concentrado

- Pedrinhas de porcelana

- Água de bromo

- Proveta de 5 e 25 mL

- Ciclo-hexanol

- Espátula

- Solução saturada de cloreto de sódio

- Funil de separação

- Sulfato de sódio anidro

- Manta elétrica

- Pipeta de Pasteur

- Adaptadores de destilação

 

 

II - PROCEDIMENTO:

            Em um balão de fundo redondo de 100 ml, colocar 20 g de ciclo-hexanol (d=0,94 g/cm3) e 0,6 ml de ácido sulfúrico concentrado, adicionar 2 a 3 fragmentos de porcelana porosa e agitar bem. Ajustar ao balão uma coluna de fracionamento, um condensador de Liebig, um adaptador e um balão coletor. Aqueçer o balão em uma manta, de tal modo que a temperatura na extremidade superior da coluna não exceda a 100°C.  Adaptar ao balão coletor, um banho de gelo. Parar a destilalção quando restar apenas um pouco de resíduo e o odor de anidrido sulfuroso for aparente. Transfirir o destilado para um pequeno funil de separação.

            Adicionar ao destilado cerca de 4 mL de solução saturada de cloreto de sódio e 2 ml de solução de carbonato de sódio a 10% e agitar livremente. Deixar que as duas camadas se separem e escorra a camada inferior aquosa. Despeje o ciclo-hexeno, pela boca do funil de separação, para o interior de um erlenmeyer seco.  Adicionar 3 a 4 g de sulfato de sódio anidro, agitar por 2-3 minutos, e deixar em repouso por 15 minutos com agitação ocasional. Filtrar o produto seco, usando pepel de filtro pregueado.

           

III - REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO:

            Dissolver, em um tubo de ensaio , algumas gotas de ciclo-hexeno e CCl4, e adicionar 1 gota de solução a 20% de bromo em ácido acético. Registrar suas observações e justificar.