preparação do ciclo-hexeno
I. material e reagentes:
- Balão de fundo redondo de 100 mL (2) |
- Papel de filtro |
- Coluna de fracionamento |
- Termômetro |
- Condensador de Liebig |
- Tubo de ensaio |
- Erlenmeyer de 125 mL (2) |
- Ácido sulfúrico concentrado |
- Pedrinhas de porcelana |
- Água de bromo |
- Proveta de 5 e 25 mL |
- Ciclo-hexanol |
- Espátula |
- Solução saturada de cloreto de sódio |
- Funil de separação |
- Sulfato de sódio anidro |
- Manta elétrica |
- Pipeta de Pasteur |
- Adaptadores de destilação |
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II - PROCEDIMENTO:
Em um balão de fundo redondo de 100 ml, colocar 20 g de ciclo-hexanol (d=0,94 g/cm3) e 0,6 ml de ácido sulfúrico concentrado, adicionar 2 a 3 fragmentos de porcelana porosa e agitar bem. Ajustar ao balão uma coluna de fracionamento, um condensador de Liebig, um adaptador e um balão coletor. Aqueçer o balão em uma manta, de tal modo que a temperatura na extremidade superior da coluna não exceda a 100°C. Adaptar ao balão coletor, um banho de gelo. Parar a destilalção quando restar apenas um pouco de resíduo e o odor de anidrido sulfuroso for aparente. Transfirir o destilado para um pequeno funil de separação.
Adicionar ao destilado cerca de 4 mL de solução saturada de cloreto de sódio e 2 ml de solução de carbonato de sódio a 10% e agitar livremente. Deixar que as duas camadas se separem e escorra a camada inferior aquosa. Despeje o ciclo-hexeno, pela boca do funil de separação, para o interior de um erlenmeyer seco. Adicionar 3 a 4 g de sulfato de sódio anidro, agitar por 2-3 minutos, e deixar em repouso por 15 minutos com agitação ocasional. Filtrar o produto seco, usando pepel de filtro pregueado.
III - REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO:
Dissolver, em um tubo de ensaio , algumas gotas de ciclo-hexeno e CCl4, e adicionar 1 gota de solução a 20% de bromo em ácido acético. Registrar suas observações e justificar.